真空冷凍干燥過程的四個主要階段

 

一、真空冷凍干燥的前處理

 

    對于不同的待干物料，前處理的方法是不同的。有的工序比較復雜，有的工序則相對比較簡單。但是通常為了獲得安全衛生的產品，對冷凍干燥設備進行消毒是*的工序。常用的消毒方法有：

（1）氣體殺菌消毒法該消毒法是利用氣態的或汽化的化學物質來處理設備或材料，常用消毒劑有：環氧乙烷、甲醛、環氧丙烷、溴代甲烷及ß丙醇酸內脂。

（2）加熱殺菌法干加熱：利用氧化方法殺死細菌，實際上大部分是焚化了；直接蒸汽加熱：采用專門的低壓蒸汽消毒蒸鍋，要求蒸汽溫度保持在120℃左右，持續時間至少30分鐘。為了防止蒸汽加熱不到死角現象的出現，在通入蒸汽前應將整個系統抽真空至100Pa。用70%的酒精在箱內噴霧，經過24小時后用消毒布擦干；負壓蒸汽加熱殺菌劑：將凍干箱和整個系統抽真空至10Pa以下，通入70～90℃的蒸汽加福爾馬林溶劑，使容器保持在熱狀態下2小時。

（3）輻射殺菌法紫外線輻射：采用低壓汞放電燈作為輻射源，產生波長為2.537×l0-3m的紫外線進行輻射殺菌，這些紫外線對人體的皮膚、眼睛是有損害的，使用時要特別注意防護；X射線：高壓下產生的X射線具有很強的滲透力，可用來消毒食品和藥品，它對各種微生物都具有殺傷作用，但若要殺死全部細菌則需要相當長的輻射時間；陰極射線：陰極射線具有快速殺菌作用。

 

二、真空冷凍干燥的預凍

 

    預凍就是將物料中的自由水固化，從而確保干燥后的產品與干燥前有相同的形態，防止真空干燥時起泡、抽縮、濃縮和溶質移動等不可逆變化的發生，減少因真空干燥后溫度下降引起物質的可溶性降低和物質生命特性的變化。預凍對凍干產品的質量起著至關重要的作用，因此必須滿足以下兩項基本要求：適當的降溫速率。降溫速率過快，細胞外溶液開始結冰時，細胞內部的水分來不及通過細胞膜滲透到細胞外面，從而使細胞內部溶液過冷，形成胞內冰；降溫速率過慢，使細胞過度脫水，嚴重皺縮，細胞在不太低的溫度下，在高濃度的溶液中經歷的時間過長，從而導致細胞損傷，甚至死亡。降溫速率取決于冷源的溫度、樣品數量、容器體積和表面積、樣品容器和冷環境之間的傳熱等。人們經過多年的探索，發現針對不同的細胞和不同的保護劑，存在著各不相同的佳冷。

 

三、干燥

 

    物料的干燥階段一般分為兩個階段，升華干燥階段和解析干燥階段。

（1）升華干燥階段

 

     升華干燥階段也稱*階段干燥，將凍結后的產品臵于密閉的真空容器中加熱，使冰晶升華成水蒸汽逸出，從而使產品脫水干燥。干燥是由外表面逐步向內推移的，冰晶升華后殘留下的空隙就變成爾后升華水蒸汽的逸出通道。已干層和凍結部分的分界面稱為升華界面。當全部冰晶除去時，*階段的干燥就完成了，此時約除去全部水分的90%左右。但在干燥過程中，應該始終保持物料中的未干燥部分為凍結狀態。若溫度過高則會引起冰晶融化，所以應使物料的凍結層溫度低于其共晶點溫度。另外，也不能加熱過快使已干層溫度超過其崩解溫度，所謂崩解溫度就是某些已干的產品當溫度達到某一數值時會失去剛性發生類似崩潰的現象，失去疏松多孔的性質而使干制品發粘、比重增加、顏色加深等。干制品發生崩解以后影響凍干層中出來的水蒸汽的通過，導致產部分融化。為了提高凍干層的導熱系數，干燥室內壓力越高越好，但干燥室內壓力過高又會使水蒸汽很難從升華界面逸出，造成升華界面溫度過高，凍結層融化和干燥層崩解。綜合考慮，一般將干燥室內壓力控制在13~150Pa之間。

 

（2）解吸干燥階段

 

     解吸干燥階段也稱為第二階段干燥。在*階段干燥結束之后，在干燥物料的毛細管壁和極性基團上還吸附有一部分水，這些水是未被凍結的。當它們達到一定含量，就為微生物的生長繁殖和某些化學反應提供了條件。實驗證明，即使是分子層以下的低含水量，也可以成為某些化合物的溶液，產生與水溶液相同的推移性和反應性。因此，為了改善產品的貯存穩定性，延長其保存期，需要除去這些水分。

 

四、后處理

 

    凍干后的產品不僅含水量低，而且疏松多孔，因而吸濕性強，再加上物料表面積相對增大，易受氧化影響，為便于保存，后處理不容忽視。后處理容為封裝和儲藏。產品不同，包裝方法也不同。對于生物制品，凍干結束后要向箱內充入無菌的干燥空氣，然后在無菌室內將容器封口，或在凍干結束后在凍干箱內真空加塞或包裝。

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